2020-11-11 10:05:17
由于标准品是自己分离获得,所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度,可能不准,有人建议用LC-MS测定,那么标准品的纯度该如何测定呢?下面2024澳网门票官方网站小编来给大家介绍。
标准品的纯度测定主要有两种方法:
1、直接测定
用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:
波长的选择,尽可能的选择短波长。
浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见,直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
2、间接测定
间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:
纯度=100%-杂质含量%
杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
以上内容就是对标准品的纯度测定主要有两种方法的介绍了,纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。